鈦合金是一種輕質、高強度、耐腐蝕的結構材料,具有比強度高、變形溫度區(qū)間窄、耐蝕性強、生物相容性好、無毒無磁等特點,因而被廣泛應用于航空航天、海洋工程、化工石油、醫(yī)療核電等領域[1-2]。鈦合金具有同素異構轉變這一典型特征,化學成分、塑性變形工藝及熱處理方式對其微觀組織和力學性能具有顯著影響[3]。目前,國內外學者在鈦合金產(chǎn)品成形制造與性能調控等方面進行了大量研究。朱寶輝等[4]研究固溶時效工藝對Ti-6Al-6V-2Sn鈦合金棒材組織及性能的影響,優(yōu)化固溶時效工藝。張晨輝等[5]對比研究了加熱溫度和冷卻方式對TA15、TC12和TA31等鈦合金組織和力學性能的影響,探究初生α相數(shù)量對鈦合金抗拉強度、高溫持久強度及沖擊韌度等性能的調控機理。Arab等[6]研究顯微組織與力學性能的關系,表明馬氏體結構水淬試樣具有較高硬度,雙態(tài)顯微組織具有良好塑性變形和強度。

Sadeghpour等[7]研制出一種新型β鈦合金Ti-4Al-7Mo-3Cr-3V(Ti-4733),研究表明細小針狀α沉淀的顯微組織表現(xiàn)出更高的拉伸強度。

鈦合金產(chǎn)品成形制造與性能調控相關研究已經(jīng)取得階段性成果,然而,鈦合金不能像鋼那樣利用同素異構轉變進行重結晶實現(xiàn)奧氏體晶粒細化,需通過塑性變形實現(xiàn)晶粒細化[8-10],目前仍存在高溫變形難、控軋控冷技術不成熟和晶粒細化困難等關鍵技術難題。因此,探究產(chǎn)品宏觀塑性變形的遺傳影響對產(chǎn)品組織性能調控意義重大。本文基于不同軋制技術獲得的TC4鈦合金棒材熱軋坯料,對比分析不同熱處理條件下合金組織演變特征、晶粒尺寸變化規(guī)律及力學性能,進一步揭示宏觀塑性變形、退火熱處理對合金微觀組織演變和力學性能的影響機理,為該類合金棒材熱軋、熱處理工藝參數(shù)優(yōu)化提供理論基礎。

1、試驗材料與方法

試驗材料有兩種:TC4二輥軋坯,尺寸規(guī)格:?15mm×10mm;TC4三輥軋坯,尺寸規(guī)格:?12mm×10mm。合金化學成分如表1所示。 

TC4鈦合金為典型α+β型合金,如圖1(a)、1(b)所示為二輥、三輥軋坯微觀形貌,均呈現(xiàn)等量分布、細小均勻的α相和β相,且三輥軋坯的等軸形貌更加顯著。這主要歸因于三輥軋制塑性變形量大、軋制機架緊湊、溫降慢,棒材表面晶粒變形完全,動態(tài)再結晶分數(shù)達到飽和,且晶界位錯由均勻分布狀態(tài)轉變?yōu)槎噙呅畏植紶顟B(tài),促使初始條形晶粒轉變?yōu)榈容S晶粒[10-14],細小等軸狀組織更明顯。

為進一步探究退火溫度、冷卻速率以及形變工藝對鈦合金顯微組織演變和力學性能的影響,制定不同熱處理工藝,如表2所示。在CX200E型光學顯微鏡(OM)、SEM3000S型掃描電鏡(SEM)下觀察TC4鈦合金顯微組織演變特征,腐蝕液為鈦合金β轉變點專用腐蝕劑Kroll腐蝕劑[15-16]:3%HF+6%HNO3+91%H2O;利用ImageJ圖像分析計算顯微組織晶粒平均尺寸與面積占比,探究晶粒尺寸的變化特征;在WDW-200型微機控制電子萬能材料試驗機上進行拉伸試驗,獲得試樣強度(抗拉強度、屈服強度)和塑性指標(伸長率、斷面收縮率);并在HX-1000TM/LCD型顯微硬度儀上進行硬度試驗,加載載荷為1N,加載時間為10s,取5次測量的平均值,獲得試樣維氏硬度。

2、結果與討論

2.1　退火溫度對顯微組織、晶粒尺寸的影響基于二輥軋態(tài)TC4鈦合金,制定5種不同退火溫度,隨爐加熱至850、900、950、1000和1050℃,對應試樣1~5。坯料經(jīng)850和900℃退火處理后,如圖2(a)、2(b)所示,α相晶粒尺寸增大,且呈橢圓狀,整體形態(tài)符合等軸組織特點,包括等軸初生α相和β轉變相;同時觀察α相晶粒相關數(shù)據(jù),如圖2(f)所示,在此溫度區(qū)間,隨著退火溫度升高,α相面積占比大幅增長,說明β組織中轉變出較多α相。經(jīng)950℃退火處理后,如圖2(c)所示,組織包括等軸初生α相、針狀α相和β轉變相的典型雙態(tài)組織,雙態(tài)組織具有較好拉伸性能、較高斷裂韌性和較低疲勞裂紋擴展速率[17-19];同時α相晶粒平均尺寸幾乎沒有變化,而面積占比減少。經(jīng)1000和1050℃退火處理后,如圖2(d)、2(e)所示,在原始β晶界上呈α束域,β相分布在α相片間,呈現(xiàn)魏氏組織特征。魏氏組織與雙態(tài)組織相比較,塑性較低;在此溫度區(qū)間,隨著退火溫度升高,α相晶粒平均尺寸增長較快,面積占比幾乎沒有變化,說明在TC4相轉變點后,隨著退火溫度升高,α相晶粒尺寸會急劇增大。

2.2　形變工藝和冷卻速率對顯微組織、晶粒尺寸的影響

基于二輥軋態(tài)和三輥軋態(tài)TC4鈦合金,研究950℃保溫溫度下,不同形變工藝(二輥連軋、三輥連軋)、冷卻速率(水冷、空冷和爐冷)對合金顯微組織和晶粒尺寸的影響。二輥軋態(tài)合金對應試樣6、3和7,三輥軋態(tài)合金對應試樣13~15。

對于二輥軋坯,水冷處理后,如圖3(a)所示,冷卻速度快,β相析出來不及進行,但會發(fā)生晶格結構轉變,析出與原始β相成分相同、晶格結構不同的馬氏體相,組織呈現(xiàn)等軸α相、馬氏體α′、α″基體和轉變β相的混合組織?？绽涮幚砗?如圖3(b)所示,組織包括等軸初生α相和β轉變相中析出的針狀α相。爐冷處理后,如圖3(c)所示,α相會沿著相轉變線析出,α相析出會較為完全,β相聚集在α相間,顯微組織包括等軸α相和等軸α相間β相。

對于三輥軋坯,不同冷卻速率處理后試樣顯微組織如圖3(d)、3(e)和3(f)所示,與同一冷卻方式的二輥軋坯的相組成基本一致。值得注意的是,三輥軋坯熱處理后,等軸α相、馬氏體α′、α″基體以及針狀α相晶粒尺寸更加細小。同時觀察圖4,三輥熱軋態(tài)合金α相面積占比和平均尺寸均低于二輥熱軋態(tài)合金。這主要歸因于三輥熱軋能夠在短時間內實現(xiàn)大塑性變形,迫使晶粒細化[20-22]。同時研究表明[23-25],α相晶粒能夠有效阻礙等軸α相與跨軸β相界面上形成的拉伸變形空洞的生長,且初生α相晶粒尺寸越小,空洞在擴展過程中遇到的阻擋層越多,促使合金獲得較高拉伸延性和屈強比。

2.3　退火及時效對合金顯微組織、晶粒尺寸的影響

圖5為退火及時效處理后試樣10、11、12和16的顯微組織,圖5中的右上角插圖為僅進行退火水冷處理試樣8、9、6和13的顯微組織。如圖5插圖所示,二輥、三輥軋坯經(jīng)退火水冷處理后的顯微組織均包括初生等軸α相、馬氏體α′、α″相和亞穩(wěn)定β相。為進一步把握亞穩(wěn)定相含量變化情況,對試樣進行X射線衍射(XRD)分析,如圖6(a)所示,不同變形工藝和退火溫度下TC4棒材組織中均有馬氏體α′、α″相;尤其當退火溫度為950℃時,三輥軋坯合金中的α′、α″相更多。

相關研究資料表明[26-30],退火溫度越接近相轉變溫度、塑性變形量越大,越有利于亞穩(wěn)定相析出;且退火得到的馬氏體α′、α″相、亞穩(wěn)定β相在隨后時效過程中,容易分解為彌散的α相或β相,實現(xiàn)合金強化。

由圖5還可以看出,時效處理后,試樣10和16為等軸α相和含α相的β轉變基體;試樣11和12為等軸初生α相、含針狀α相的β轉變基體。進一步觀察圖6(b)中數(shù)據(jù)變化特征,三輥軋坯經(jīng)退火及時效(試樣16,950℃×60min,WQ+540℃×360min,AC)處理后,α相晶粒平均尺寸為33.162μm,較同等條件處理二輥軋坯(試樣12)降低18.28%;α相晶粒尺寸的大幅減小有利于合金力學性能提高和機械零件受載。

2.4　形變工藝、熱處理工藝對力學性能的影響

選取試樣1、2、9、11和17進行力學性能檢測,結果如圖7所示。對比試樣1、2和9,相同變形工藝TC4棒材進行退火熱處理,隨著退火溫度升高、冷卻速率加快,合金的強度、硬度均增加,塑性降低。對比試樣9和11,退火及時效處理后,合金的強度降低,但塑性、硬度均增加。對比試樣11和17,不同變形工藝TC4棒材采用相同熱處理方式,三輥熱軋態(tài)合金具有更高強度(Rel=1045MPa,Rm=1082MPa)、塑性(A=14.2%,Z=41.2%)及硬度(583.04HV),屈強比高達0.966。

3、結論

1)熱處理工藝對TC4鈦合金顯微組織和力學性能具有顯著的影響,軋坯經(jīng)950℃退火處理后即可獲得典型雙態(tài)組織,雙態(tài)組織具有較好的拉伸性能、較高的斷裂韌性和較低的疲勞裂紋擴展速率,隨著退火溫度升高、冷卻速率加快,TC4鈦合金強度增加,硬度增加,塑性降低;

2)基于不同形變工藝的鈦合金熱處理研究發(fā)現(xiàn),三輥軋坯塑性變形量越大,越有利于亞穩(wěn)定相析出,退火后α′、α″相明顯增多,促進時效過程中產(chǎn)生更多的亞穩(wěn)定相分解,并有利于彌散強化;且α相晶粒尺寸顯著減小,空洞在擴展過程中遇到阻擋層越多,獲得較高拉伸延性;

3)從TC4鈦合金的實際應用角度考慮,三輥軋坯經(jīng)退火及時效處理后屈強比可達0.966,遠高于普通軋制的屈強比,屈強比越大,從節(jié)約材料,減輕重量方面考慮,更有利于機械零件受載。

參考文獻

[1]　劉世鋒,宋璽,薛彤,等.鈦合金及鈦基復合材料在航空航天的應用和發(fā)展[J].航空材料學報,2020,40(3):77-94.

LIUShi-feng,SONGXi,XUETong,etal.Applicationanddevelopmentoftitaniumalloysandtitaniummatrixcompositesinaerospacefield[J].
JournalofAeronauticalMaterials,2020,40(3):77-94.

[2]　徐戊矯,譚玉全,龔利華,等.退火溫度和冷卻速率對TC4鈦合金組織和性能的影響[J].稀有金屬材料與工程,2016,45(11):2932-2936.

XUWu-jiao,TANYu-quan,GONGLi-hua,etal.EffectofannealingtemperatureandcoolingrateonmicrostructureandpropertiesofTC4titaniumalloy[J].
RareMetalMaterialsandEngineering,2016,45(11):2932-2936.

[3]　AzgomiN,TettehF,DuntuSH,etal.Effectofheattreatmentonthemicrostructuralevolutionandpropertiesof3D-printedandconventionallyproducedmedical-gradeTi6Al4VELIalloy[J].MetallurgicalandMaterialsTransactionsA,2021,52(8): 3382-3400.

[4]　朱寶輝,曾衛(wèi)東,陳林,等.固溶時效工藝對Ti-6Al-6V-2Sn鈦合金棒材組織及性能的影響[J].中國有色金屬學報,2018,28(4):677-684.

ZHUBao-hui,ZENGWei-dong,CHENLin,etal.InfluencesofsolutionandagingtreatmentprocessonmicrostructureandmechanicalpropertiesofTi-6Al-6V-2Sntitaniumalloyrods[J].TheChineseJournalofNonferrousMetals,2018,28(4):677-684.

[5]　張晨輝,張利軍,鄭筠,等.鈦合金組織與性能調控工程實例[J].特種鑄造及有色合金,2021,41(8):1020-1023.

ZHANGChen-hui,ZHANGLi-jun,ZHENGJun,etal.Anengineeringexampleofmicrostructureandpropertiescontroloftitaniumalloy[J].
SpecialCastingandNonferrousAlloys,2021,41(8):1020-1023.

[6]　ArabA,ChenP,GuoY.EffectsofmicrostructureonthedynamicpropertiesofTA15titaniumalloy[J].
MechanicsofMaterials,2019,137(10):1-10.

[7]　SadeghpourS,AbbasiSM,MorakabatiM,etal.Correlationbetweenalphaphasemorphologyandtensilepropertiesofanewbetatitaniumalloy[J].
MaterialsandDesign,2017,121(5):24-35.

[8]　BerminghamMJ,StjohnDH,KrynenJ,etal.Promotingthecolumnartoequiaxedtransitionandgrainrefinementoftitaniumalloysdur
ingadditivemanufacturing[J].ActaMaterialia,2019,168:261-274.

[9]　LiuYG,LiMQ.StructureresponsecharacteristicsandsurfacenanocrystallizationmechanismofalphaphaseinTi-6Al-4Vsubjectedtohighenergyshotpeening[J].JournalofAlloysandCompounds,2019,773:860-871.

[10]　張翥,王群驕,莫畏.鈦的金屬學和熱處理[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2009.

ZHANGZhu,WANGQun-jiao,MOWei.MetallurgyandHeatTreatmentofTitanium[M].Beijing:MetallurgicalIndustryPress,2009.

[11]　楊佩,康聰,李維.TC4鈦合金工藝進展[J].湖南有色金屬,2020,36(1):45-47.

YANGPei,KANGCong,LIWei.ProgressinTC4titaniumalloyprocess[J].HunanNonferrousMetals,2020,36(1):45-47.

[12]　QiYL,ZengLY,HouZM,etal.Microstructureandmechanicalpropertiesofascasttitaniumalloyswithhighelasticmodulus[J].
MaterialsResearchInnovations,2014,18(4):212-214.

[13]　吳立凡,李濤,李振亮.固溶時效處理對TC20鈦合金α相演變和硬度的影響[J].金屬熱處理,2020,45(7):73-77.

WULi-fan,LITao,LIZhen-liang.Effectofsolidsolutionandagingonα-phasemicrostructureevolutionandhardnessofTC20titaniumalloy[J].HeatTreatmentofMetals,2020,45(7):73-77.

[14]　帥美榮.鈦合金棒材三輥熱連軋過程變形機理與技術研究[D].太原:太原科技大學,2012.

SHUAIMei-rong.Studyondeformationmechanismandtechnologyoftitaniumalloyrodduringthree-rollhotcontinuousrollingprocess[D].Taiyuan:TaiyuanUniversityofScienceandTechnology,2012.

[15]　DobromyslovAV.Bainitictransformationsintitaniumalloys[J].PhysicsofMetalsandMetallography,2021,122(3):237-265.

[16]　AaronsonHI.Mechanismsofthemassivetransformation[J].MetallurgicalandMaterialsTransactionsA:PhysicalMetallurgyandMaterialsScience,
2002,33(8):2285-2297.

[17]　許明方,陳玉華,陳偉,等.Ti-6Al-4V組織相變研究進展[J].精密成形工程,2020,12(2):93-97.

XUMing-fang,CHENYu-hua,CHENWei,etal.ResearchprogressofTi-6Al-4Vphasetransition[J].JournalofNetshapeFormingEngineering,2020,12(2):93-97.

[18]　趙永慶,陳永楠,等.鈦合金相變及熱處理[M].長沙:中南大學出版社,2012.

ZHAOYong-qing,CHENYong-nan,etal.PhaseTransformationandHeatTreatmentofTitaniumAlloy[M].Changsha:CentralSouthUniversityPress,2012.

[19]　RodriguezOL,AllisonPG,WhittingtonWR,etal.DynamictensilebehaviorofelectronbeamadditivemanufacturedTi6Al4V[J].
MaterialsScienceandEngineeringA,2015,641:323-327.

[20]　甘章華,梁宇,王錦林,等.熱處理工藝對TC4鈦合金組織及硬度的影響[J].金屬熱處理,2014,39(9):36-40.

GANZhang-hua,LIANGYu,WANGJin-lin,etal.EffectsofheattreatmentprocessonmicrostructureandhardnessofTC4titaniumalloy[J].
HeatTreatmentofMetals,2014,39(9):36-40.

[21]　劉迪.AZ31鎂合金多道次軋制板材的顯微組織及力學性能[D].哈爾濱:哈爾濱工業(yè)大學,2017.

LIUDi.StudyonmicrostructureandmechanicalpropertiesofAZ31Mgalloymultipasshotrollingprocess[D].
Harbin:HarbinInstituteofTechnology,2017.

[22]　王永哲,張曉冬,張鵬,等.軋制變形量對TC4鈦合金棒材組織及力學性能的影響[J].鈦工業(yè)進展,2013(6):22-25.

WANGYong-zhe,ZHANGXiao-dong,ZHANGPeng,etal.EffectofrollingdeformationonthemicrostructuresandmechanicalpropertiesofTC4titaniumalloybars[J].
TitaniumIndustryProgress,2013(6):22-25.

[23]　GuoP,ZhaoY,ZengW,etal.TheeffectofmicrostructureonthemechanicalpropertiesofTC4-DTtitaniumalloys[J].
MaterialsScienceandEngineeringA,2013,563:106-111.

[24]　LiH,LiMQ,LiuHB,etal.EffectofgrainsizeofprimaryαphaseonbondinginterfacecharacteristicandmechanicalpropertyofpressbondedTi-6Al-4Valloy[J].TransactionsofNonferrousMetalsSocietyofChina,2016,26(1):93-99.

[25]　毛飛龍.TC4鈦合金熱力學行為及棒材三輥軋制工藝參數(shù)研究[D].太原:太原科技大學,2013.

MAOFei-long.StudyonthermodynamicbehaviorofTC4titaniumalloyandthree-rollbarrollingprocessparameters[D].
Taiyuan:TaiyuanUniversityofScienceandTechnology,2013.

[26]　陸興,任瑞銘,康煜平,等.熱處理工程基礎[M].北京:機械工業(yè)出版社,2007.

LUXing,RENRui-ming,KANGYu-ping,etal.FundamentalsofHeatTreatmentEngineering[M].Beijing:MechanicalIndustryPress,2007.

[27]　WilliamDCallisterJr.MaterialsScienceandEngineering:AnIntroduction[M].JohnWileyandSonsInc,1985.

[28]　李念奎,凌杲,聶波,等.鋁合金材料及其熱處理技術[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2012.

LINian-kui,LINGGao,NIEBo,etal.AluminumAlloyMaterialsandHeatTreatmentTechnology[M].Beijing:MetallurgicalIndustryPress,2012.

[29]　鄒海貝.TC4鈦合金熱處理強化工藝及相變行為研究[D].秦皇島:燕山大學,2019.

ZOUHai-bei.StudyonheattreatmentstrengtheningandphasetransformationbehaviorofTC4titaniumalloy[D].Qinhuangdao:YanshanUniversity,2019.

[30]　鄭遺凡.XRD微結構分析在氨合成熔鐵催化劑和納米材料中的應用研究[D].杭州:浙江大學,2007.

ZHENGYi-fan.TheapplicationofmicrostructureanalysisofXRDonfusedironcatalystforammoniasynthesisandnanomaterials[D].
Hangzhou:ZhejiangUniversity,2007.42

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